GB_T 223.72-1991
|
ID： |
5B8DC64CDB0C4D27945DB3EEB07BACB5 |
|
文件大小(MB)： |
0.19 |
|
页数： |
4 |
|
文件格式： |
|
|
日期： |
2007-9-28 |
|
购买： |
文本摘录（文本识别可能有误，但文件阅览显示及打印正常，pdf文件可进行文字搜索定位）：
中华人民共和国国家标准,钢铁及合金化学分析方法 氧化铝色层分离-硫酸 颗重量法测定硫立,GB/T 223. 72-91,代替 GB 223. 2 — 8?),Methods for chemical analysis of iron T steel and alloy The alumina chromatographic separation-barium sulfate gravimetric method for the determination of sulphur content,1主题内容与适用范围,本标准规定了用氧化铝色层分离-硫酸锁重量法测定硫量,本标准适用于生铁、铁粉、碳钢、合金钢、高温合金和精密合金中硫量的测定，测定范围003 0% .0. 20% .,2方法提要,试样在饱和漠水中用盐酸■■硝酸溶解，高氯酸冒烟，过滤除去硅、鸨、锯等，试液通过活性氧化铝色层 柱与大量干扰元素分离，用稀氢氧化镀洗脱色层柱上的硫酸根，以硫酸顿重量法测定硫量,3试剂,5.1,氯酸钾,3.2,氢氟酸(。1.158/11^)：优级纯,3.3,冰乙酸SL05g/mL)：优级纯,3.4,过氧化氢(pl.l0g/mL),3.5,乙醇,3.6,澳(99%以上),3.7,饱和漠水,3.8,高氯酸S1.67g/mL)：优级纯,3.9,高氯酸(1+100),3.10,盐酸(pL19g/mL)：优级纯,5.11,盐酸(1+1),3.12,盐酸(1+20).,3.13,活性氧化铝 色层分析用。粒度小于0.177阳1。用盐酸(3.11)浸泡数小时,再用清水漂洗3.4 次，每次将经搅动后20 s未下沉的细粒倾去,沉下的备用,3.14,硝酸(01.42g/mL)：优级纯,3.15,王水:三份盐酸(3.10)和一份硝酸(3.14)混和,注：1)本标准代替GB 223.2—81中方法一. ____________________________________,国家技术监督局1 991 -09-06批准 1 992-06-01实施,GB/T 223. 72 — 91,3. IS硝酸银溶液(1%),3.17 氢氧化镀(1 + 13).,3.18 氢氧化镇(1 + 139),3-19硝酸核溶液(0.1%),3.20 氯化钢溶液(10%),3.21 甲基红溶液(0.1%),31 22硫标准溶液 称取0.746 7 g预先经105c烘干至恒量的硫酸钾(优级纯)置于250 mL烧杯中,加水溶解后，移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL相当于2. 00 mg硫酸锁,4仪器,4.1 氧化铝色层分离装置图,氧化铝色层分离装置图,1—干燥器( 2一烧杯;3—玻璃棉;4—充填活性氧化始时一接机械泵；6—软塑料管,4.2 色层柱的准备,先在色层柱底放入少量玻璃棉，再以少量水符活性氧化铝(3.13)转入柱内至80~100 mm的高度,在活性氧化铝上端再放入少量玻瑞棉，用50 mL盐酸(3.12)分两次洗涤色层柱，用水洗涤色层柱两次,再用氢氧化钱(3.17)和氢氧化钱(3.18)洗脱色层柱上可能存在的硫酸根，收集部分氢氧化核洗脱液，中,和后加入氯化锁溶液(3. 20),溶液如无浑浊现象即可(否则应继续用氢氧化镀洗涤)。依次用20 mL水和,20 mL盐酸(3.12)通过色层柱后即可进行色层分离,5分析步骤,5.1 试样量,按表1称取试样,GB/T 223. 72-9 1,表1,含硫量,％,称样量,g,0. 003-0. 005,20. 000,>0, 005-0. 050,10. 000,>0. 050-0.100,5. 000,>0. 100-0.200,2.500,注：含硫量0,003%.0.005%的试样，分两份称取，每份10 g,分别置于烧杯中溶解处理,色层分离时用同一色层柱;,每份试样要求含鸨量不超过800 mg,对高鸨低硫试样，可分几份称取试样，滤去鸨酸后合并为一份,5.2,空白试验,随同试样平行做两份空白试验。每份空白溶液中加4. 00 mL硫标准溶液(3. 22)。从测得结果中减 去加入的硫量(以硫酸领计)后为空白试验值。两个空白试验值的极差值不超过0. 000 3 g,取其平均值。 5.3测定,5.,3-1将称取的试样(5.1)置于500 mL烧杯中，加80 mL饱和溟水(3. 7)和1 mL溟(3. 6)〔称取5 g以 下试样加40 mL饱和漠水(3. 7),溶样时如澳消耗过快(如生铁等高碳试样)，应随时补加溟⑶6),高合 金钢和高温合金等难溶试样亦可用氯酸钾⑶1)代替溟和饱和滨水,每份加0. 2 g〕，加80 mL王水 (3. 15)〔称取5 g以下试样加40 mL,易溶试样也可用硝酸(3. 14)代替，难溶试样可适当增加盐酸(3. 10) 比例］，使试样缓慢溶解(如反应剧烈，王水应分次加入,也可用冷水或冰水冷却),5. 3- 2试样溶解完全后(含鸨量大于5%的试样，加热蒸发至糖浆状)，加80 mL高氯酸(3. 8)及数滴氢 氟酸(3. 2)〔称取5 g以下试样加40 mL高氯酸(3. 8),高硅试样多加几滴氢氟酸(3. 2)〕,加热至冒烟，继 续冒烟10.20 min使辂全部氧化〔称取试样中含铝1.25 g以上，需加盐酸(3.10)挥除大部分格〕,稍冷, 加200 mL水,加热溶解盐类，保温20 min(含鸨等试样应在60.80c保温2 h并静置过夜)，冷却，用中 等密滤纸过滤(含鸨试样用密滤纸过滤)，并用高氯酸(3. 9)洗涤7.8次，滤液收集于500 mL烧杯中,5. 3- 3称取……
……